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技術(shù)開發(fā)

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醫(yī)藥行業(yè)
發(fā)布時(shí)間: 2016-8-1 15:28:40

藥物分析中樣品前處理

       根據(jù)被測(cè)定藥物的結(jié)構(gòu)、理化及藥理性質(zhì)、存在形式、濃度范圍等,采取相應(yīng)的前處理方法。藥物在樣品中的濃度相差很大,濃度大的樣品,對(duì)前處理要求可稍低;濃度越低則樣品前處理要求越高。在測(cè)定藥物及其代謝物時(shí),樣品的前處理是十分重要的。除了少數(shù)情況,將體液經(jīng)簡(jiǎn)單處理后進(jìn)行直接測(cè)定外,一般要在測(cè)定之前進(jìn)行樣品的前處理,即進(jìn)行分離、純化、濃集,必要時(shí)還需對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行化學(xué)衍生化,從而為測(cè)定創(chuàng)造良好的條件。

1.GC中化學(xué)衍生化法

       藥物的化學(xué)衍生化前處理對(duì)GC十分必要,衍生化可使藥物分子中的極性基團(tuán),如羥基、氨基、羧基等變成無(wú)極性的、易于揮發(fā)的藥物,從而使GC的溫度不必很高即可適合GC的分析要求。

主要的衍生化反應(yīng)有烷基化、?;?、硅烷化等。其中已硅烷化用得最廣泛。 異構(gòu)體的分離也是十分重要的。分離光學(xué)異構(gòu)體的方法之一,就是采用不對(duì)稱試劑,使其生成非對(duì)映異構(gòu)體衍生物,然后用GC法或HPLC法進(jìn)行分析測(cè)定。


2.HPLC中化學(xué)衍生化法

       當(dāng)采用HPLC法時(shí),其衍生化目的是為了提高藥物的檢測(cè)靈敏度。一些在紫外、可見光區(qū)沒(méi)有吸收或者摩爾吸收系數(shù)小的藥物,可以使其與衍生成對(duì)可見-紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器及電化學(xué)檢測(cè)器等具有高靈敏度的衍生物。

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